TMSN3的合成起始于氯三甲基硅烷（TMSCl）与叠氮化钠（NaN3）的亲核取代反应。该过程在无水条件下进行，使用DMF或乙腈作为溶剂。
反应温度控制在0-25℃，以防止副反应发生。搅拌下缓慢加入TMSCl，反应时间约4-6小时，生成TMSN3和氯化钠副产物。
后续分离通过蒸馏纯化，收集沸点约95℃的馏分。惰性气体保护如氮气可减少水分干扰，提高收率至85%以上。
质量检测包括NMR光谱和GC分析，确保无残留氯化物。规模化生产需配备防爆设备和废气处理系统。
环保考虑下，废液中钠盐可回收利用。制造企业应遵守GB/T 1。