标准合成从RhCl3起始，在乙醇中与NaOAc回流反应4-6小时，形成粗产物。随后过滤并用水洗涤去除氯离子。
纯化采用重结晶技术，使用二氯甲烷/己烷混合溶剂，提高纯度至99%。产量可达起始铑的85%。
变体工艺包括微波辅助合成，缩短时间至30分钟，但需优化功率以防副产物生成。
工业规模中，连续流反应器应用增多，提高效率并降低能耗。废液回收率达95%，符合绿色生产。
质量控制涉及XRD表征二聚体结构，保持桥联醋酸基团完整。pH监测在4-6间维持反应平衡。
这些工艺的优化直接影响催化剂成本，企业可根据规模选择合适路线。