高效液相色谱(HPLC)是首选工具。配备C18柱,流动相乙腈-水(70:30),检测波长254nm,定量限0.05%。
核磁共振(NMR)确认结构。1H-NMR谱中,醛质子δ9.8ppm特征峰清晰。样品溶于CDCl3,浓度10mg/mL。
气相色谱-质谱(GC-MS)检测挥发杂质。柱温程序升至250°C,m/z 220母离子峰。
红外光谱仪(FTIR)快速筛查。KBr压片法,C=O伸缩振动1705cm-1。
操作要点:校准仪器每日,确保柱效>10000板。数据分析用ChemStation软件,报告RSD